真空冷冻干燥机操作步骤 真空冻干机怎么判断干燥结束了
真空冷冻干燥机操作步骤
真空冷冻干燥机是一种将含水样品冻结后，在真空状态下使其水分升华，从而获得干燥样品的设备。操作步骤如下：
首先，将待冻干样品在冰箱中预冻，并用封口膜或保鲜膜封好瓶口，留有小孔。
开机前，检查电源和真空泵。真空泵应置于地面，与主机保持一定高度差，防止突发停电导致返油。真空泵油需定期更换，油量最好控制在2/3左右，过多易喷油，过少真空度不足。
接通电源总开关，启动制冷功能，确保仪器在使用前预冷半小时。
取出预冻好的样品，放入冻干机内，扣上有机玻璃罩，检查“○”型圈密封情况，然后按下充气阀上的不锈钢片，拔出小管密封。
按下“真空计”键，观察真空度；再按“真空泵”键，启动真空泵。
冻干结束后，先打开充气阀充气，再关闭真空泵，防止真空泵返油。关闭真空计、制冷按钮和总电源，最后取下有机玻璃罩，将样品取出保存。
清理冻干机冷阱内的冰块，方便下次使用。
判断真空冻干机冻干结束的标准
冻干过程分为预冻、升华干燥和解吸干燥阶段。判断冻干是否结束主要依据样品温度与设定温度、当前真空度与设定真空度的差距。当两者值相差±3℃和1-2pa时，可视为冻干结束。
例如，在解吸干燥阶段，样品温度分别为25℃、25.7℃、25.5℃，设定值为26℃；当前真空度为2.7pa，设定真空值为1.7pa。这表明已达到冻干终点，可取出物料。
使用真空冻干设备注意事项
在使用过程中，需要注意以下几点：
样品需在固态下预冻，预冻时间越长冻干效果越好。样品体积不应超过样品瓶的1/3。
若冻干时出现样品融化现象，且真空泵及冷阱工作正常，可能是真空度不够或有漏气情况。检查冻干机所有阀门是否关闭，冻干腔与冷阱表面接触处是否密封，必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。
定期清洁冻干机冷阱腔及冻干腔，保持设备清洁。
冻干机开机后15分钟才能开始冻干，先让冷阱预冷，真空泵预热。
冻干结束后关闭阀门，待气压平衡后取下冻干瓶。
定期清洁冻干机压缩瓶内部的灰尘，真空泵中油少时需加油。
冷冻干燥机排气一分钟关闭真空泵
为了保护真空泵和提高干燥效果。冷冻干燥机排气可以排除样品中的气体和蒸汽，冷冻干燥机排气一分钟再关闭真空泵的原因是为了保护真空泵和提高干燥效果。冷冻干燥机是一种利用低温和真空条件下将物质从液态或固态直接转换为气态的设备。
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